氨氮實(shí)驗(yàn)常見問題及解決方法

氨氮，又稱氨（銨）態(tài)氮，是指以游離氨（溶于水的NH3）和銨離子（NH4+，以銨鹽形式存在的氮）形式存在的氮（N），是水環(huán)境質(zhì)量評(píng)價(jià)中其中一種重要的因素。是水質(zhì)檢測(cè)分析中的一項(xiàng)常規(guī)分析項(xiàng)目。

氨氮的測(cè)定方法通常有納氏比色法、水楊酸-次氯酸鹽比色法、蒸餾-中和滴定法等。相應(yīng)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)分別為《HJ535-2009水質(zhì)氨氮的測(cè)量納氏試劑分光光度法》、《HJ536-2009水質(zhì)氨氮的測(cè)量水楊酸分光光度法》和《HJ537-2009水質(zhì)氨氮的測(cè)量蒸餾-中和滴定法》。開發(fā)了多種符合國家標(biāo)準(zhǔn)的氨氮分光光度法檢測(cè)儀器，同時(shí)支持納氏試劑和水楊酸分光光度法檢測(cè)，可滿足在不同的環(huán)境中氨氮的檢測(cè)需求。

接下來，我們將氨氮儀器實(shí)驗(yàn)相關(guān)的資料整理成冊(cè)，呈現(xiàn)給大家。快來一起“增長見識(shí)”吧！

氨氮水樣有哪些預(yù)處理方式？

水樣帶色或者渾濁以及含其他一些干擾物質(zhì)，會(huì)影響氨氮的測(cè)定。因此在分析時(shí)需做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。對(duì)于含有鈣鎂等重金屬離子的水樣可使用絮凝沉淀法，對(duì)污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水及有機(jī)物干擾的廢水，可采用蒸餾（高沸點(diǎn)有機(jī)物）和蒸發(fā)（低沸點(diǎn)有機(jī)物）的預(yù)處理方法。

1）絮凝沉淀法

在100ml水樣中加入1ml硫酸鋅溶液（10g硫酸鋅定溶到100ml蒸餾水中）然后再加入0.1-0.2ml氫氧化鈉溶液（25gNAOH定溶到100ml蒸餾水中）［沉淀不完全可酌情增加硫酸鋅溶液的量］，調(diào)節(jié)PH值到10.5左右。混勻之后放置沉淀,取上清液分析。必要時(shí)用經(jīng)無氨水充分洗滌之后的中速濾紙過濾，棄去初始溶液20ml后分析。

2）蒸餾法

準(zhǔn)確移取50ml吸收液（硼酸溶液20g/L）于吸收瓶中，分別取250ml水樣（如氨氮含量較高，可分取適量并加水至250ml，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加入數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示劑（0.05%），用氫氧化鈉溶液（1mol/L）或者鹽酸溶液（1mol/L）調(diào)節(jié)PH=6.0-7.4。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達(dá)200ml時(shí)，停止蒸餾，定容至250ml。吸收瓶中的樣品即為待測(cè)液。

3）蒸發(fā)法

取100ml水樣于250ml錐形瓶中，調(diào)PH為1以下（用分析純硫酸），加熱蒸餾至溶液剩余20ml左右，取下冷卻至室溫，用氫氧化鈉溶液調(diào)PH值=7，定容至100ml，然后進(jìn)行正常檢測(cè)。

氨氮水樣有明顯顏色時(shí)如何做預(yù)處理？

1）首先考慮的方法為蒸餾法，采用蒸餾吸收裝置對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理或絮凝沉淀法。

2）當(dāng)遇到高濃度的水樣時(shí)，可用稀釋的方法降低水樣的色度來測(cè)定。

3）可用帶色度的水，用純水代替顯色劑加入水樣后做空白，水樣正常做，基本消除色度的影響。

氨氮水樣加試劑后水樣無色，但底部有沉淀物，需要如何處理？

1）沉淀物呈橙色污泥狀物質(zhì)，稀釋10倍后呈橙色膠狀，水樣氨氮值過高，需將水樣多倍稀釋后才能測(cè)量。

2）酮類、醇類、醛類等有機(jī)物都會(huì)與納氏試劑產(chǎn)生黃色或者綠色的渾濁，可以用蒸發(fā)或蒸餾法進(jìn)行水樣處理。

3）水樣加入N2試劑后，出現(xiàn)白色沉淀物，一般為鈣鎂離子偏高，可以使用絮凝沉淀法進(jìn)行處理。

4）水樣加入N2試劑后，整個(gè)反應(yīng)管略發(fā)紅，稍后底部出現(xiàn)紅色沉淀物，水樣PH值太低所致，將水樣PH值調(diào)至中性或微堿性即可。

檢測(cè)氨氮時(shí)水樣中有余氯如何處理？

大量余氯存在會(huì)影響納氏試劑顯色的，余氯會(huì)和試劑里的碘離子發(fā)生反應(yīng)，生成碘，導(dǎo)致試劑無法正常使用。若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉（3.5g/L）溶液去除。每加0.5 ml可去除0.25 mg余氯。用淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。